《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定》团体标准征求意见

　　根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，福建省质量检验协会《茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。

　　毒菌酚，为白色结晶性粉末，溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄榄油、棉籽油和稀碱液，不溶于水。与皮肤接触和吞食是有毒的，对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。

　　戊硝酚，原药为乳白色晶体，熔点 39.5-41.5℃，沸点 100℃(0.02mmHg)，水中溶解度242mg/L(25℃)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，在强酸强碱条件下分解。

　　消螨酚，原药为浅黄色结晶，熔点106℃。几乎不溶于水，溶于有机溶剂和醋酸中，可与胺类或碱金属离子生成水溶性盐。是胃毒和触杀性杀虫杀螨剂，有杀卵作用。吸入、皮肤接触和不慎吞咽有毒。对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。

　　新版 GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的最大残留限量，但是 GB 2763-2021 中没有配套的检测方法。经检索，目前没有检测茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的标准。

　　最新发布的两份多残留检测标准 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》包括对茶叶样品的检测，但是所测农药列表中均不包括毒菌酚、戊硝酚、消螨酚这3种农药。由于许多农药在理化性质上具有相通性，故上述两份标准的前处理方法可为本标准的制定提供参考信息。本研究建立液相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的残留量，满足茶叶中3种农药残留的检测要求。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定等文件编制而成。

　　本标准规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚残留量的测定。

　　方法原理：

　　试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。2.分析天平：感量0.1mg 和感量0.01g。3.离心机：转速不低于 4000 r/min。4.组织捣碎机。5.涡旋混合器。

　　前处理：

　　称取2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。加入20mL 乙腈-醋酸溶液、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4000 r/min离心5 min。吸取2mL上清液至另一塑料离心管中，加入除水剂和净化材料(300mg无水硫酸镁、100 mg C18、50 mg PSA 和50 mg GCB)，涡旋混匀1min。4000r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。

　　液相色谱参考条件：

　　(1)色谱柱：C18 柱(1.8μm，3.0mm×50mm)，或相当者;(2)流动相：A相为水(含2mM 甲酸铵和 0.01%甲酸)，B相为甲醇(含2mM 甲酸铵和0.01%甲酸);(3)流速：0.3 mL/min;(4)柱温：40 ℃;(5)进样量：10µL。

　　质谱参考条件：

　　(1)离子源类型：电喷雾离子源;(2)扫描方式：负离子扫描;(4)电喷雾电压：-3500 V; (5)离子源温度：350 ℃;(6)雾化气：50 psi; (7)辅助加热气：50 psi; (8)气帘气：35 psi;(9)多反应监测：每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。每组所有需要检测离子对按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对和离子对质谱参数。

　　试样溶液的测定：

　　将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。

　　精密度：

　　在重复性条件下，检测结果变异系数(CV%)应符合附录B的表B.1要求。在再现性条件下，检测结果变异系数(CV%)应符合附录B的表B.2要求。